有效
一种提高铌表面锡成核均匀性的处理方法
杨自钦、何源、潘峰、郭浩、谭腾、张军辉、张生虎
中国科学院近代物理研究所
摘要
本发明公开了一种提高铌表面锡成核均匀性的处理方法。该方法包括以下步骤:1)衬底铌腔阳极化表面处理前的预处理,如高温除气、内表面BCP抛光或EP抛光、超声波清洗;2)衬底铌腔的阳极化处理;3)衬底铌腔阳极化处理后的后处理。本发明的表面处理工艺能够显著提高铌表面锡成核的均匀性,有效避免锡蒸汽扩散法制备的NbSn超导加速腔内表面出现NbSn薄膜分布不均匀的现象而发热,从而降低Nb3Sn超导加速腔的功率损耗并增大NbSn超导加速腔的有效加速梯度。
1.一种纯铌超导腔阳极化处理用于提高铌表面锡成核均匀性的应用,所述用于提高铌表面锡成核均匀性的处理方法,包括下述步骤:将纯铌超导腔放置于质量浓度为10%-25%的氨水中作为阳极,在所述纯铌超导腔内插入阴极,然后通过直流稳压电源施加恒定极间电流,对所述纯铌超导腔内表面进行阳极化处理,在所述纯铌超导腔内表面生长一层Nb 2 O 5 薄膜;经所述方法处理后的纯铌超导腔用于锡蒸汽扩散法制备Nb 3 Sn超导加速腔;所述氨水的温度控制在4-20℃;所述阴极的材料为铝或铅;所述恒定极间电流的电流密度为1mA/cm 2 -10mA/cm 2 ;所述阳极化处理的时间是待极间电圧达到稳定值后,维持阳极化处理10-60分钟;通过阳极化处理在纯铌超导腔的内表面生长一层Nb 2 O 5 氧化膜,氧化膜阻止了衬底铌的晶粒取向对SnCl 2 分子沉积的影响;当温度升高到一定值后,氧化膜消失而它上面的锡则迅速和衬底铌接触,进而在铌腔内表面各处均生成密集、均匀的核点,抑制少核区的出现。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述方法还包括在阳极化处理前对,所述纯铌超导腔进行前处理的步骤,具体如下:(1)将纯铌超导加速腔进行超声波清洗;(2)对清洗后的纯铌超导腔内表面进行抛光处理;(3)将抛光处理后的纯铌超导腔放入真空炉内加热,进行高温除气处理;(4)将高温除气处理后的纯铌超导腔进行超声波清洗,晾干后对其内表面进行抛光处理;(5)对步骤(4)抛光后的纯铌超导腔进行清洗处理。
3.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(1)中,所述超声波清洗采用的水为超纯水;所述超声波清洗采用超声波清洗液,用量为每升超纯水中加入10-20ml;所述超纯水水温为50-60℃;所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟;所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal;所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行;所述超声波清洗结束后还包括用超纯水将超声波清洗后的纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净并晾干的步骤。
4.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(2)中,所述抛光处理的厚度为80-150μm;所述抛光处理采用缓冲化学抛光处理或电抛光处理;所述缓冲化学抛光处理采用的酸液是由质量分数40%的氢氟酸、质量分数65%的硝酸、质量分数85%的磷酸依次按照1:1:2的体积比组成的混合酸液,所述缓冲化学抛光处理的酸温控制在20℃以内;所述电抛光处理采用的酸液是由质量分数40%的氢氟酸和质量分数98%的硫酸按照1:9的体积比组成的混合酸液,所述电抛光处理的极间电圧为10-20V,电流密度30mA/cm 2 ,酸温控制在25℃以内;所述步骤(2)中,所述抛光处理后还包括对抛光后的纯铌超导腔进行超声波清洗,以除去可能残留的酸液;所述超声波清洗采用的水为超纯水;所述超声波清洗采用超声波清洗液,用量为每升超纯水中加入10-20ml;所述超纯水水温为50-60℃;所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟;所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal;所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行;所述超声波清洗结束后还包括用超纯水将超声波清洗后的纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净并晾干的步骤。
5.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(3)中,所述加热的升温速率1-6℃/分钟;所述加热至600-850℃、真空小于1x10 -3 Pa的条件下保温2-10小时。
6.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(4)中,所述超声波清洗采用的水为超纯水;所述超声波清洗采用超声波清洗液,用量为每升超纯水中加入10-20ml;所述超纯水水温为50-60℃;所述超声波清洗的清洗时间为30-60分钟;所述超声波清洗的超声功率密度为25-35W/gal;所述超声波清洗在不低于万级的洁净环境中进行;所述超声波清洗结束后还包括用超纯水将超声波清洗后的纯铌超导加速腔内外表面均冲洗干净并晾干的步骤。
7.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(4)中,所述抛光的厚度为10-40μm;所述抛光处理采用缓冲化学抛光处理或电抛光处理;所述缓冲化学抛光处理采用的酸液是由质量分数40%的氢氟酸、质量分数65%的硝酸、质量分数85%的磷酸依次按照1:1:2的体积比组成的混合酸液,所述缓冲化学抛光处理的酸温控制在25℃以内;所述电抛光处理采用的酸液是由质量分数40%的氢氟酸和质量分数98%的硫酸按照1:9的体积比组成的混合酸液,所述电抛光处理的极间电圧为10-20V,电流密度30mA/cm 2 ,酸温控制在25℃以内。
8.根据权利要求2所述的应用,其特征在于:所述步骤(5)中,所述清洗处理包括对步骤(4)抛光后的纯铌超导腔进行超声波清洗,晾干后再进行高压纯净水冲洗;冲洗结束后再放置于百级洁净间晾干;所述高压纯净水冲洗采用的纯净水的电阻率不低于18MΩ·cm,所述纯净水的压力为80-100psi;所述高压纯净水冲选进行2个循环;所述百级洁净间晾干的时间不低于12小时。
9.根据权利要求1所述的应用,其特征在于:所述方法还包括对阳极化处理后的纯铌超导腔进行清洗处理的步骤;所述清洗处理包括对阳极化处理后的纯铌超导腔进行超声波清洗,晾干后再进行高压纯净水冲洗;冲洗结束后再放置于百级洁净间晾干;所述高压纯净水冲洗采用的纯净水的电阻率不低于18MΩ·cm,所述纯净水的压力为80-100psi;所述高压纯净水冲洗进行2个循环;所述百级洁净间晾干的时间不低于12小时。
暂无引用专利








