一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂及其制备方法

1.一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：S1.将单体A与多元胺单体B进行开环反应得到含胺基单体C；S2.将含胺基单体C、聚醚大单体D、小单体E、催化剂F、亚磷酸、醛类单体G和醛类单体J进行一锅法反应，得到所述长效平稳保坍型磷酸基减水剂；其中，所述单体A的结构如下所示： ，其中R 1 为H、C1~C10的烷基、NR 1 、OR 2 或O(CH 2 ) s OR 3 ，R 1 、R 2 、R 3 为C1~C5的烷基，s为1~8的整数，R 1 取邻间对的任意位置，数量为1~3个；X为O或O(CH 2 ) f O，f为1~8的整数；Y为C1~C5的烷基；所述聚醚大单体D的结构如下所示： ，其中Z为O或O(CH 2 ) g O，g为1~8的整数；Q为C2~C6的亚烷基，n=10~70；R 2 为H或C1~C10的烷基，R 2 取邻间对的任意位置，数量为1~3个；所述小单体E的结构如下所示： ，其中R 3 为H或C1~C10的烷基，R 3 取邻间对的任意位置，数量为1~3个；K为O或O[(CH 2 ) p O] r ，p为1~8的整数，r为1~8的整数；L为H或C1~C5的烷基；所述醛类单体G为37wt%的甲醛；以所述单体A的摩尔量为q、聚醚大单体D的摩尔量为j、小单体E的摩尔量为t、多元胺单体B在S1中未反应的氨基氢的摩尔量为k，则q：j=（0.5~3）：1，t=（0.2~1.0）j，亚磷酸的摩尔量为（1~1.2）k，醛类单体G的摩尔量为（q+j+t+k）的1~1.2倍，醛类单体J的摩尔量为（q+j+t）的0.01~0.05倍。 2.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述多元胺单体B为乙二胺、丙二胺、丁二胺、戊二胺、己二胺、环己二胺、对苯二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺或多乙烯多胺；所述醛类单体J为乙醛、丙醛、异丁醛、丁醛、戊醛、庚醛、丙酮醛、巴豆醛、3-甲基丁醛、己醛、乙醇醛、苯甲醛、苯乙醛、辛醛、癸醛、环己基甲醛、3-羟基丙醛、3-羟基丁醛或2-甲基丁醛。 3.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述单体A与多元胺单体B的摩尔比为（1~1.5）：1。 4.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述R 1 为H或C1~C5的烷基或者OR 2 ，R 2 为C1~C5的烷基，X为O，Y为亚甲基。 5.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述S1中，反应温度为80~120℃，反应时间为1~5h。 6.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述R 2 为H，Z为O ，QO为氧化乙烯基与氧化丙烯基的混合物或氧化乙烯基，其中所述混合物中氧化乙烯基的摩尔百分比不小于70%。 7.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述R 3 为H，K为O或O[(CH 2 ) p O] r ，p为2，r为1或2，L为H。 8.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂F为浓硫酸、甲磺酸、三氟甲磺酸、三氟乙磺酸、苯磺酸或对甲苯磺酸；催化剂F的用量为S2中反应物总质量的10~20%。 9.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，反应温度为100~140℃，保持回流反应，反应时间为5~10h。 10.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述S2中，一锅法反应结束后冷却反应产物，用碱性化合物调节反应产物的pH值为5~7，并加水调节固含量至20~40%，得到所述长效平稳保坍型磷酸基减水剂。 11.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚大单体D为嵌段结构或无规结构的聚醚链。 12.根据权利要求1所述的一种长效平稳保坍型磷酸基减水剂的制备方法，其特征在于，所述聚醚大单体D由含有活性氢的苯衍生物作为起始剂，引发环氧烷烃开环聚合得到；所述环氧烷烃选自环氧乙烷、环氧丙烷、1-环氧丁烷、2,3-环氧丁烷、2-甲基-1,2-环氧丙烷、1-环氧戊烷中的一种或几种。 13.由权利要求1~12任一项所述方法制备得到的长效平稳保坍型磷酸基减水剂。