1.一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,工艺路线如下所示: ;具体包括以下步骤:(1)将三级胺与氰基乙酰胺混合,升温至90-92℃,滴加4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯;滴加完毕后保温反应2-4h;(2)加入碱液,常压升温脱溶回收三级胺,至体系95-100℃,保温10-12h,使用盐酸调节体系pH至1.5-2,降温至10℃以下,过滤、烘干得到2,6-二羟基-4-三氟甲基烟酸;(3)将2,6-二羟基-4-三氟甲基烟酸与三氯氧磷升温至60-70℃,滴加三级胺,滴加完毕继续升温至90-100℃保温反应10-12h;(4)减压脱溶回收三氯氧磷至体系130-140℃,降温至100℃左右,将脱溶后氯化溶液滴加入氨水溶液中,滴加过程氨水溶液保温-10-0℃,滴加完毕后继续保温-10-0℃反应,待检测2,6-二羟基-4-三氟甲基烟酰氯残留2%以下,使用碱液调节体系pH至8-9,调节pH过程中保持20-30℃,过滤、烘干得到2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺;(5)将2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺溶解在甲醇中,加入缚酸剂,以钯碳为催化剂, 25-30℃通氢气还原,待2-氯-4-三氟甲基烟酰胺残留1%以下,反应合格;(6)过滤回收钯碳催化剂,加水升温蒸馏回收甲醇,然后降温抽滤,经水洗、烘干得到4-三氟甲基烟酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)中三级胺质量为氰基乙酰胺的2-3倍,氰基乙酰胺摩尔用量为4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的1.1-1.3倍。
3.根据权利要求1所述的一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(2)中碱液为氢氧化钠溶液,氢氧化钠的摩尔用量为4,4,4-三氟乙酰乙酸乙酯的3-5倍。
4.根据权利要求1所述的一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(3)中三氯氧磷的质量为2,6-二羟基-4-三氟甲基烟酸的4-6倍;滴加三级胺的摩尔量为2,6-二羟基-4-三氟甲基烟酸的2-2.5倍。
5.根据权利要求1所述的一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(4)中氨的摩尔用量为2,6-二羟基-4-三氟甲基烟酸的1-1.05倍。
6.根据权利要求1所述的一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(5)中甲醇用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺质量的3-5倍,所述的缚酸剂选自三乙胺、二异丙基乙胺、三丙胺,缚酸剂摩尔用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的2-2.5倍,钯碳质量用量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的1%-5%。
7.根据权利要求1所述的一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(6)中蒸馏回收甲醇时加水量为2,6-二氯-4-三氟甲基烟酰胺的4-6倍,蒸馏回收甲醇至体系温度98℃。
8.根据权利要求1所述的一种4-三氟甲基烟酰胺的合成方法,其特征在于,步骤(1)、步骤(3)所述的三级胺选自三乙胺、二异丙基乙胺、三丙胺。