1.一种以醋酸为配体的低成本锆源制备块体氧化锆气凝胶的方法,步骤如下:(1)将醋酸与碱式碳酸锆按质量比1:1的比例混合后,在室温下反应24h,然后在50℃减压浓缩,得到锆源,并在室温下,将锆源溶解于乙醇和水的混合溶剂中制备成锆溶胶;锆源的加入量使锆溶胶中锆离子的浓度为0.3M,乙醇和水的混合溶剂中乙醇的体积分数为80vol%;然后在60℃下发生凝胶反应,胶凝时间为18分钟,得到湿凝胶;(2)在50℃下,对步骤(1)所得到的湿凝胶进行老化、溶剂置换各三次,每次间隔24小时得到醇凝胶;使用的老化液为正硅酸乙酯和乙醇体积比为1:1的混合液;置换溶剂为乙醇;(3)将步骤(2)的醇凝胶浸入干燥釜中,干燥介质占干燥釜体积的50%;在干燥釜中充入3MPa的氮气,然后以2℃/min从室温升至260℃,期间保持压力在10MPa;保持压力1小时后,以2MPa/h的速度排出乙醇,最后以氮气吹扫;待到干燥釜降至室温,即得到光学透明性好的块体氧化锆气凝胶。
2.一种以醋酸为配体的低成本锆源制备块体氧化锆气凝胶的方法,步骤如下:(1)将醋酸与碱式碳酸锆按质量比1:1的比例混合后,在室温下反应24h,然后在50℃减压浓缩,得到锆源,并在室温下,将锆源溶解于异丙醇和水的混合溶剂中制备成锆溶胶;锆源的加入量使锆溶胶中锆离子的浓度为0.3M,乙醇和水的混合溶剂中乙醇的体积分数为80vol%;然后在60℃下发生凝胶反应,胶凝时间为18分钟,得到湿凝胶;(2)在50℃下,对步骤(1)所得到的湿凝胶进行老化、溶剂置换各三次,每次间隔24小时得到醇凝胶;使用的老化液为正硅酸乙酯和乙醇体积比为1:1的混合液;置换溶剂为乙醇;(3)将步骤(2)的醇凝胶浸入干燥釜中,干燥介质占干燥釜体积的50%;在干燥釜中充入3MPa的氮气,然后以2℃/min从室温升至260℃,期间保持压力在10MPa;保持压力1小时后,以2MPa/h的速度排出乙醇,最后以氮气吹扫;待到干燥釜降至室温,即得到光学透明性好的块体氧化锆气凝胶。