有效
制备二维材料的螺旋进料管式炉系统及其使用方法
杨树斌、杜志国、杨运洋
济南三川新材料科技有限公司
杨
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杜
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杨
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摘要
本发明公开了一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统及其使用方法,其中该螺旋进料管式炉系统包括炉管、送料器、旋转电机、螺旋进料杆、第一加热系统、第二加热系统、产物收集装置和副产物收集装置;送料器与炉管连接,用于将粉体物料送入炉管中;炉管包括反应腔室和产物收集腔室;旋转电机与螺旋进料杆相连,通过螺旋进料杆的转动带动粉体物料在炉管中移动,依序经过反应腔室和产物收集腔室;第一加热系统围绕反应腔室,第二加热系统围绕所述产物收集腔室;产物收集装置与产物收集腔室连接,用于收集由螺旋进料杆推动的粉体;副产物收集装置用于收集所述炉管中的气相凝结形成的粉体。本发明实现了连续反应和收集。
1.一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述螺旋进料管式炉系统包括炉管、送料器、旋转电机、螺旋进料杆、第一加热系统、第二加热系统、产物收集装置和副产物收集装置;所述送料器与所述炉管连接,用于将粉体物料送入所述炉管中;所述炉管包括反应腔室和产物收集腔室;所述旋转电机与所述螺旋进料杆相连,通过所述螺旋进料杆的转动带动所述粉体物料在所述炉管中移动,依序经过所述反应腔室和所述产物收集腔室;所述第一加热系统围绕所述反应腔室,所述第二加热系统围绕所述产物收集腔室;所述产物收集装置与所述产物收集腔室连接,用于收集由所述螺旋进料杆推动的粉体;所述副产物收集装置用于收集所述炉管中的气相凝结形成的粉体;所述炉管还包括副产物收集腔室,所述副产物收集装置与所述副产物收集腔室连通,用于收集在所述副产物收集腔室由气相凝结形成的粉体;所述炉管包括:第一连接炉管、第一加热区炉管、第二加热区炉管和第二连接炉管;所述第一连接炉管与所述送料器连接,所述第一加热系统围绕所述第一加热区炉管,所述第一加热区炉管的内部被定义为所述反应腔室;所述第二加热系统围绕所述第二加热区炉管,所述第二加热区炉管的内部被定义为所述产物收集腔室;所述第二连接炉管的内部被定义为所述副产物收集腔室,与所述副产物收集装置连通;所述使用方法,步骤包括:在所述送料器内放置一定量的粉体物料;向所述炉管的内部通入保护气体和/或反应气体;打开所述第一加热系统,使所述炉管的反应腔室升温至制备所需的反应温度,并保温;打开所述送料器和所述旋转电机,利用所述螺旋进料杆的转动将所述粉体物料送至所述炉管的反应腔室内,进行气相反应制备所述二维材料;打开所述第二加热系统,使所述炉管的反应产物收集腔室升温至一定温度,并保温;以及将反应产物粉体收集于所述产物收集装置内;将由所述炉管中气相凝结而成的粉体收集于所述副产物收集装置内。
2.如权利要求1所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述产物收集腔室中设置有数个产物出料口,该些所述产物出料口分别与所述产物收集装置的储料罐连接;和/或,所述副产物收集腔室中设置有数个副产物出料口,该些所述副产物出料口分别与所述副产物收集装置的储料罐连接。
3.如权利要求1所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述第二连接炉管的外部设置有冷却装置。
4.如权利要求1所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述副产物收集装置与所述炉管的出气口连通。
5.如权利要求4所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述副产物收集装置包括有储料容器,以及设置于所述储料容器外部的冷却装置。
6.如权利要求1所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述螺旋进料管式炉系统包括密封磁流体法兰和/或多个转接法兰。
7.如权利要求6所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述旋转电机与所述螺旋进料杆组成螺旋送料装置,利用所述密封磁流体法兰连接所述炉管和所述螺旋送料装置,实现所述螺旋进料杆旋转情况下的密封作用;和/或,所述多个转接法兰用于组装连接炉管部件,起连接和密封作用。
8.如权利要求1所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述送料器在预定时段内持续向所述炉管中通入反应原料粉体,以实现连续化制备;和/或,所述第一加热系统和所述第二加热系统为同一加热装置。
9. 如权利要求1至8中任一项所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述螺旋进料杆的速度为0.01 cm/min至100 cm/min;和/或,所述第一加热系统的设定温度介于400℃至1500℃;所述第二加热系统的设定温度介于室温至1000℃。
10.如权利要求1至8中任一项所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述粉体物料为MAX相材料和/或MXene材料;和/或,所述反应气体为卤族氢化物、卤族单质、氨气、磷化氢、硫族氢化物。
11.一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述螺旋进料管式炉系统包括炉管、送料器、旋转电机、螺旋进料杆、第一加热系统、第二加热系统、产物收集装置和副产物收集装置;所述送料器与所述炉管连接,用于将粉体物料送入所述炉管中;所述炉管包括反应腔室和产物收集腔室;所述旋转电机与所述螺旋进料杆相连,通过所述螺旋进料杆的转动带动所述粉体物料在所述炉管中移动,依序经过所述反应腔室和所述产物收集腔室;所述第一加热系统围绕所述反应腔室,所述第二加热系统围绕所述产物收集腔室;所述产物收集装置与所述产物收集腔室连接,用于收集由所述螺旋进料杆推动的粉体;所述副产物收集装置用于收集所述炉管中的气相凝结形成的粉体;所述炉管还包括副产物收集腔室,所述副产物收集装置与所述副产物收集腔室连通,用于收集在所述副产物收集腔室由气相凝结形成的粉体;所述炉管包括:第一连接炉管、第一加热区炉管、第二加热区炉管和第二连接炉管;所述第一连接炉管与所述送料器连接,所述第一加热系统围绕所述第一加热区炉管,所述第一加热区炉管的内部被定义为所述反应腔室;所述第二加热系统围绕所述第二加热区炉管,所述第二加热区炉管的内部被定义为所述产物收集腔室;所述第二连接炉管的内部被定义为所述副产物收集腔室,与所述副产物收集装置连通;所述使用方法,步骤包括:在所述送料器内放置一定量的混合物料,所述混合物料包括粉体物料和反应剂,所述反应剂在所述炉管中加热能够升华为气态;打开所述第一加热系统,使所述炉管的反应腔室升温至制备所需的反应温度,并保温;打开所述送料器和所述旋转电机,利用所述螺旋进料杆的转动将所述混合物料送至所述炉管的反应腔室内,进行气相反应制备所述二维材料;打开所述第二加热系统,使所述炉管的反应产物收集腔室升温至一定温度,并保温;以及将反应产物粉体收集于所述产物收集装置内;将由所述炉管中气相凝结而成的粉体收集于所述副产物收集装置内。
12.如权利要求11所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述产物收集腔室中设置有数个产物出料口,该些所述产物出料口分别与所述产物收集装置的储料罐连接;和/或,所述副产物收集腔室中设置有数个副产物出料口,该些所述副产物出料口分别与所述副产物收集装置的储料罐连接。
13.如权利要求11所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述第二连接炉管的外部设置有冷却装置。
14.如权利要求11所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述副产物收集装置与所述炉管的出气口连通。
15.如权利要求14所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述副产物收集装置包括有储料容器,以及设置于所述储料容器外部的冷却装置。
16.如权利要求11所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述螺旋进料管式炉系统包括密封磁流体法兰和/或多个转接法兰。
17.如权利要求16所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述旋转电机与所述螺旋进料杆组成螺旋送料装置,利用所述密封磁流体法兰连接所述炉管和所述螺旋送料装置,实现所述螺旋进料杆旋转情况下的密封作用;和/或,所述多个转接法兰用于组装连接炉管部件,起连接和密封作用。
18.如权利要求11所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述送料器在预定时段内持续向所述炉管中通入反应原料粉体,以实现连续化制备;和/或,所述第一加热系统和所述第二加热系统为同一加热装置。
19. 如权利要求11至18中任一项所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述螺旋进料杆的速度为0.01 cm/min至100 cm/min;和/或,所述第一加热系统的设定温度介于400℃至1500℃;所述第二加热系统的设定温度介于室温至1000℃。
20.如权利要求11至18中任一项所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统的使用方法,其特征在于,所述粉体物料为MAX相材料和/或MXene材料;和/或,所述反应剂为碘单质、硫族单质、卤族铵盐、卤族金属盐。
21.一种制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述螺旋进料管式炉系统,包括炉管、送料器、旋转电机、螺旋进料杆、第一加热系统、第二加热系统、产物收集装置和副产物收集装置;所述送料器与所述炉管连接,用于将粉体物料送入所述炉管中;所述炉管包括反应腔室和产物收集腔室;所述旋转电机与所述螺旋进料杆相连,通过所述螺旋进料杆的转动带动所述粉体物料在所述炉管中移动,依序经过所述反应腔室和所述产物收集腔室;所述第一加热系统围绕所述反应腔室,所述第二加热系统围绕所述产物收集腔室;所述产物收集装置与所述产物收集腔室连接,用于收集由所述螺旋进料杆推动的粉体;所述副产物收集装置用于收集所述炉管中的气相凝结形成的粉体;所述炉管还包括副产物收集腔室,所述副产物收集装置与所述副产物收集腔室连通,用于收集在所述副产物收集腔室由气相凝结形成的粉体;所述炉管包括:第一连接炉管、第一加热区炉管、第二加热区炉管和第二连接炉管;所述第一连接炉管与所述送料器连接,所述第一加热系统围绕所述第一加热区炉管,所述第一加热区炉管的内部被定义为所述反应腔室;所述第二加热系统围绕所述第二加热区炉管,所述第二加热区炉管的内部被定义为所述产物收集腔室;所述第二连接炉管的内部被定义为所述副产物收集腔室,与所述副产物收集装置连通;所述第一加热区炉管与所述第二加热区炉管设计为非同一根炉管。
22.如权利要求21所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述第一连接炉管和/或第二加热区炉管选用金属材质;所述第一加热区炉管选用石英管、刚玉管、陶瓷管、石墨管中的一种。
23.如权利要求21所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述第一连接炉管和/或第二加热区炉管选用不锈钢材质;所述第一加热区炉管选用石英管。
24.如权利要求21所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述产物收集腔室中设置有数个产物出料口,该些所述产物出料口分别与所述产物收集装置的储料罐连接;和/或,所述副产物收集腔室中设置有数个副产物出料口,该些所述副产物出料口分别与所述副产物收集装置的储料罐连接。
25.如权利要求21所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述第二连接炉管的外部设置有冷却装置。
26.如权利要求21所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述副产物收集装置与所述炉管的出气口连通。
27.如权利要求26所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述副产物收集装置包括有储料容器,以及设置于所述储料容器外部的冷却装置。
28.如权利要求21所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述螺旋进料管式炉系统包括密封磁流体法兰和/或多个转接法兰。
29.如权利要求28所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述旋转电机与所述螺旋进料杆组成螺旋送料装置,利用所述密封磁流体法兰连接所述炉管和所述螺旋送料装置,实现所述螺旋进料杆旋转情况下的密封作用;和/或,所述多个转接法兰用于组装连接炉管部件,起连接和密封作用。
30.如权利要求21所述的制备二维材料的螺旋进料管式炉系统,其特征在于,所述送料器在预定时段内持续向所述炉管中通入反应原料粉体,以实现连续化制备。



