有效
三维颗粒晶体和二维片状晶体组成的银粉及其制备方法
潘锋、李永晟、刘建
北京大学深圳研究生院
潘
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技术领域 暂无
李
李永晟机构 暂无
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刘
刘建机构 暂无
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摘要
本申请公开了一种三维颗粒晶体和二维片状晶体组成的银粉及其制备方法。本申请的三维颗粒晶体和二维片状晶体组成的银粉,其三维颗粒晶体和二维片状晶体为同一反应体系中一次反应生成。本申请的银粉,由于三维颗粒晶体和二维片状晶体是一次反应生成,表面状态接近,避免了不同形态银粉在制备过程中引入杂质而导致的混合银粉纯度不足。采用本申请的银粉制备的银浆,能够更好的适用于精密印刷,烧结后具有强度高、导电性高的优点。
1.一种银粉的制备方法,其特征在于:所述银粉由三维颗粒晶体和二维片状晶体组成,且所述三维颗粒晶体和二维片状晶体为同一反应体系中一次反应生成,所述制备方法包括以下步骤,将银离子或银离子络合物的溶液控制在反应温度;在惰性气体环境下,对银离子或银离子络合物的溶液进行搅拌,与此同时,向其中加入还原剂进行还原反应,保持整个反应过程中温度变化小于5℃;并且,所述银离子或银离子络合物的溶液的溶剂与所述还原剂的溶剂不相容;所述银离子或银离子络合物的溶液的溶剂为水;还原反应完成后,向反应系统中加入表面包覆溶液进行表面包覆,得到含有银颗粒的溶液;用纯水洗涤得到的含有银颗粒的溶液,洗涤完成后,烘干,得到干燥粉末,将干燥粉末粉碎,获得所述银粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述银离子来源为硝酸银或硫酸银。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述银离子络合物为银离子与氨水、铵盐、胺中的至少一种形成的络合物。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述银离子或银离子络合物的溶液中,溶剂为水,银离子的浓度为0.1-10mol/L。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂为含有醛基或者羟基的物质的溶液。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述含有醛基或者羟基的物质为葡萄糖、甲醛、乙醛、抗坏血酸、乙二醇和丙三醇中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述含有醛基或者羟基的物质的溶液的溶剂为与水互不相容的溶剂。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述含有醛基或者羟基的物质的溶液的溶剂为环己烷。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于:所述含有醛基或者羟基的物质的溶液中,含有醛基或者羟基的物质的浓度为10-30%。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于:所述含有醛基或者羟基的物质的溶液中,含有醛基或者羟基的物质的浓度为15-20%。
11.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂的添加量为银离子含量的1-10倍当量。
12.根据权利要求11所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂的添加量为银离子含量的3-8倍当量。
13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂的添加量为银离子含量的5-7倍当量。
14.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述反应温度为5-55℃。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于:所述反应温度为35-50℃。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于:所述反应温度为40-45℃。
17.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂加入银离子或银离子络合物的溶液之前,控制其温度低于银离子或银离子络合物的溶液温度3-15℃。
18.根据权利要求17所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂加入银离子或银离子络合物的溶液之前,控制其温度低于银离子或银离子络合物的溶液温度5-10℃。
19.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述表面包覆溶液为含有25-30%油酸的乙醇溶液。
20.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述制备方法还包括在银离子或银离子络合物的溶液中加入分散剂,或者,在搅拌加入还原剂的同时,加入分散剂。
21.根据权利要求20所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂为阿拉伯树胶、明胶、PVP、聚乙二醇、聚丙烯酸、聚羧酸盐、聚(甲基)丙烯酸衍生物、顺丁烯二酸酐共聚物、聚磷酸盐、焦磷酸钠、三聚磷酸钠、六偏磷酸钠中的至少一种。
22.根据权利要求21所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂为PVP。
23.根据权利要求22所述的制备方法,其特征在于:PVP的分子量在3000-100000之间。
24.根据权利要求23所述的制备方法,其特征在于:PVP的分子量在3000-10000之间。
25.根据权利要求24所述的制备方法,其特征在于:PVP的分子量在5000-8000之间。
26.一种采用权利要求1-25任一项所述的制备方法制备的银粉。
27.根据权利要求26所述的银粉,其特征在于:所述银粉中三维颗粒晶体占银粉总重量的至少60%,余量为二维片状晶体。
28.根据权利要求26或27所述的银粉,其特征在于:所述三维颗粒晶体的尺寸为0.3-1.5μm,所述二维片状晶体的尺寸为长10μm以下,宽5-6μm,厚度200-500nm。
29.一种采用权利要求26-28任一项所述的银粉的银浆。
30.根据权利要求29所述的银浆在层叠电容器的内部电极、LTCC、太阳能电池、5G滤波器、离子体显示面板、触摸面板、PET为基材的薄膜开关、柔性电路板、压敏电阻和热敏电阻、压电陶瓷或碳膜电位器中的应用。
31.一种太阳能电池银浆,其特征在于:由权利要求26-28任一项所述的银粉45-55重量份,有机相40-50重量份和玻璃粉2-7重量份组成。
32.一种采用权利要求31所述的太阳能电池银浆的太阳能电池。



