1.一种适用于电子探针分析的N-标样的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.以Fe微粉和Fe-N化合物微粉为原料,按照不同N含量配比进行称量、混匀和干燥,获得不同N含量的混合粉末;其中,作为原料的Fe-N化合物之中的N含量,使用氧氮氢联测仪检测予以事先确定;S2.借助六面顶大腔体压机设备提供超高压和高温条件,在极端压力和温度下分别烧结不同N含量配比的粉体,得到致密的Fe-N二元体系构成的块状体;S3.对烧结形成的块状体进行打磨,然后进行抛光,最终得到两面平行且表面光洁的Fe-N合金样品;S4.通过X射线衍射技术对抛光的样品进行物相分析,判定Fe-N合金样品由单一物相构成;S5.通过X射线衍射技术获取物相的晶格参数,并且由晶格参数确定物相的N含量;用于确定固溶体样品之中的N含量的线性关系式为:a(y)=3.573×10 -10 +0.72×10 -10 y其中a为样品的晶格参数,a由X-射线衍射数据确定;y为γ-Fe晶格之中固溶N的百分含量;用于确定Fe-N单相化合物样品之中的N含量的线性关系式为:V(X)=10.637X+72.858其中X是Fe 3 N X 化合物之中的N原子占比,V是晶胞体积,V通过X-射线衍射数据确定的晶格参数计算得到;S6.通过电子探针微区分析技术,在不同微区取点,确认元素分布是均匀的;建立样品的N含量与探针信号强度之间的线性关系,从而最终得到电子探针分析所需的内标曲线。
2.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法,其特征在于,步骤S1中,对原料进行称量、混匀和干燥的具体方法为:将一定比例高纯Fe微粉和Fe-N化合物微粉进行球磨混合,球磨时使用无水酒精作为分散剂,之后使用真空干燥箱进行干燥。
3.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法,其特征在于,在步骤S2中,所述极端压力设定为3~5GPa,极端温度设定为900-1200℃,保温时间为1~2小时。
4.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法,其特征在于,在步骤S3中,依次使用400目、800目、1500目和2500目碳化硅砂纸对烧结形成的块状体进行打磨,然后依次使用2.5μm、0.5μm、0.05μm和0.025μm的金刚石抛光液进行抛光,最终获得两面平行且光洁度极高的原片状样品。
5.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法,其特征在于,在步骤S4中,使用X射线衍射技术甄别Fe-N二元体系的物相构成,若样品不是单相或者没有形成致密的烧结体,则按照步骤S2的方法调整温度和烧结时间重新制备,直至样品为单相。
6.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法,其特征在于,步骤S6中,利用电子探针设备对样品进行检测,在样品上随机选取10-20个测试点,电子束的束斑大小为8~12μm,进一步证实元素分布的均匀性;若检测结果为非均匀则按照步骤S2-S5重新制备,直至样品的元素分布为均匀的。
7.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法,其特征在于,步骤S1中,所述Fe-N化合物的主要构成物相是Fe 4 N或者Fe 3 N 1.3 ,包含少量的Fe。
8.根据权利要求1所述的适用于电子探针分析的N-标样的制备方法,其特征在于,步骤S1中,还包括分别直接以Fe 4 N和Fe 3 N 1.3 化合物为起始原料,作干燥处理之后装瓶待用。