1.一种金属材料的烧结致密化及晶粒尺寸控制方法,该方法的步骤如下:首先对原料粉末进行解团聚处理,得到分散性好的解团聚粉末;将解团聚粉末进行喷雾造粒以提高粉末流动性能和压坯密度均匀性,将得到的近球形造粒粉体进行高压压制和冷等静压成形,得到压坯;将压坯经过两步无压烧结,即第一步烧结是将压坯快速升温,短时间保温,将致密度控制在75-85%、随后降温温度,再次进行长时间保温以进一步消除残余孔洞,即得到高致密度细晶粒金属,其特征在于,所述方法的具体步骤为:S1.以金属粉末为原料,采用高速螺旋叶片混合器对原料粉末进行解团聚处理,叶片的转速为2000-3000转/分钟,破碎时间为0.5-2小时,得到的解团聚粉末;S2.首先将粘结剂和去离子水均匀混合制成溶液A,所述溶液A中的粘结剂含量为5-15wt.%;然后在溶液A中加入S1.得到的解团聚原料粉末并进行机械搅拌至混合均匀,制成浆料;采用离心式喷雾干燥机对所得的浆料进行喷雾造粒,转速范围为8000-15000r/min,雾化压力为100-300kPa,干燥温度在90-150℃;将造粒粉末放入管式炉中通入高纯氢气进行脱脂和还原处理,处理温度为550-700℃、升温速率为5-10℃/min,保温时间为60-120min,得到近球形造粒粉体;S3.将造粒粉体进行高压压制成形,压制压力为700-1000MPa,保压时间为0.5-1.5min,得到预成形坯体,预成形坯体装入包套模具中进行冷等静压,冷等静压压力为200-280MPa,保压时间为5-10min,得到成形坯;S4、采用两步烧结:先第一步烧结是将S3制备得到的成形坯控制升温速率加热至温度T 1 ,进行一步保温,得到一次烧结坯体;随后进行第二步烧结:将一次烧结坯体在T 1 基础上控制速率降温至温度T 2 ,进行二步保温,即得到最终的超细晶金属,其中,T 2 比T 1 低50-250℃,一步保温时长小于二步次保温时长。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述S1中所述金属粉末包括难熔金属;所述解团聚粉末的粒径小于0.5μm。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述S2中粘结剂为聚乙烯醇、聚乙二醇、硬脂酸或石蜡;所述浆料中固相含量为60-85wt.%。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述S3中成形坯的相对密度大于50%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述S4中的第一步烧结,成形坯体在氢气气氛中进行烧结,升温速率为5℃/min加热至T 1 ,T 1 为1200-1500℃,保温时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述S4中的第二步烧结,保护气氛为采用氢气或者氩气气氛,由T 1 降温至T 2 ,降温速率为15-25℃/min,保温时间10-60h。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述一次烧结坯体的致密度为75-85%,晶粒尺寸为0.5-1µm,孔隙的大小和分布均匀。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述得到超细晶金属晶粒尺寸/一次烧结坯晶粒尺寸≤1.5。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述超细晶金属的致密度大于98%。