CN108774154B三苯胺基丙二腈及合成方法以及识别CN的方法-转果果

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摘要

本发明公开三苯胺基丙二腈及合成方法以及识别CN‑的方法。三苯胺基丙二腈分子式为<Image he="335" wi="694" file="DDA0001718761700000011.GIF" imgContent="drawing" imgFormat="GIF" orientation="portrait" inline="no"/>合成方法，包括如下步骤：(1)中间体TPA‑CHO的合成；(2)三苯胺基丙二腈的合成。识别CN‑的方法，包括如下步骤：(1)以四氢呋喃THF为溶剂，加入三苯胺基丙二腈TPA‑MT，配制成三苯胺基丙二腈TPA‑MT的四氢呋喃THF溶液；(2)向三苯胺基丙二腈TPA‑MT的四氢呋喃THF溶液加入待测样品；(3)通过肉眼观察、紫外‑可见吸收光谱或荧光光谱识别待测样品中是否有CN‑。三苯胺基丙二腈对CN‑具有良好的选择性和对其它阴离子具有抗干扰性能力。可以更好更快地检测环境污染中氰根离子的浓度，比以往测量技术更加快速和经济。本发明公开三苯胺基丙二腈及合成方法以及识别CN的方法。三苯胺基丙二腈分子式为合成方法，包括如下步骤：(1)中间体TPA‑CHO的合成；(2)三苯胺基丙二腈的合成。识别CN的方法，包括如下步骤：(1)以四氢呋喃THF为溶剂，加入三苯胺基丙二腈TPA‑MT，配制成三苯胺基丙二腈TPA‑MT的四氢呋喃THF溶液；(2)向三苯胺基丙二腈TPA‑MT的四氢呋喃THF溶液加入待测样品；(3)通过肉眼观察、紫外‑可见吸收光谱或荧光光谱识别待测样品中是否有CN。三苯胺基丙二腈对CN具有良好的选择性和对其它阴离子具有抗干扰性能力。可以更好更快地检测环境污染中氰根离子的浓度，比以往测量技术更加快速和经济。

1.三苯胺基丙二腈识别CN - 的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)以四氢呋喃THF为溶剂，加入三苯胺基丙二腈TPA-MT，配制成三苯胺基丙二腈TPA-MT的四氢呋喃THF溶液；三苯胺基丙二腈TPA-MT如下所示：三苯胺基丙二腈的制备方法：(1)如下所示的中间体TPA-CHO的合成：称取4-溴三苯胺1.065g、4-甲酰基苯硼酸0.7653g、4-(三苯基膦)钯0.2289g和碳酸钾1.3662g，置于250mL三口瓶中，然后向混合物中加入40mL四氢呋喃THF、60mL甲苯PhMe和25mL蒸馏水H 2 O，再滴加0.1mL的甲基三辛基氯化铵，充分搅拌；然后在氮气氛下、反应16h，反应温度为85℃；反应结束后，用二氯甲烷萃取得有机相，将有机相减压蒸馏得到浓缩物，浓缩物经柱层析分离、浓缩、干燥，所得固体即为中间体TPA-CHO，柱层析分离的淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的混合物，二氯甲烷和石油醚的体积比为1:3.5；所述4-(三苯基膦)钯、甲基三辛基氯化铵和碳酸钾为催化剂；(2)如下式所示的三苯胺基丙二腈TPA-MT的合成：称取中间体TPA-CHO 1.500g、丙二腈2.050g和CH 3 COONH 4 4.7811g，溶解于60mL的冰醋酸，然后在氮气氛下、反应16h，反应温度为82℃；反应结束后，将反应后的混合物减压抽滤、烘干，得到固体，将固体溶于30mL的二氯甲烷中，常压过滤后，经柱层析分离、浓缩、干燥，所得固体即为三苯胺基丙二腈TPA-MT；柱层析分离的淋洗剂为二氯甲烷和石油醚的混合物，二氯甲烷和石油醚的体积比1:1；(2)向三苯胺基丙二腈TPA-MT的四氢呋喃THF溶液加入待测样品；(3)通过肉眼观察、紫外-可见吸收光谱或荧光光谱识别待测样品中是否有CN - 。 2.根据权利要求1所述的三苯胺基丙二腈识别CN - 的方法，其特征在于，肉眼识别方法为：三苯胺基丙二腈TPA-MT的四氢呋喃THF溶液颜色由亮黄色褪为无色或颜色变浅，则说明待测样品中有CN - 。 3.根据权利要求1所述的三苯胺基丙二腈识别CN - 的方法，其特征在于，紫外-可见吸收光谱识别方法为：440nm处的峰明显下降或最后消失，300nm处的峰也下降并在350nm处出现新的吸收峰，同时在325和375nm处出现两个等吸收点，则说明待测样品中有CN - 。 4.根据权利要求1所述的三苯胺基丙二腈识别CN - 的方法，其特征在于，荧光光谱识别方法为：440nm激发下，观察到608nm发射峰的强度明显降低，则说明待测样品中有CN - 。

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