一种阿纳其根中生物碱类化合物及其制备方法

1.一种阿纳其根中生物碱类化合物的制备方法，其特征在于该化合物的结构式为：其中：化合物1为：4-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-6,6-二甲基-5,6-二氢吡啶-2(1H)-酮；化合物2为：3-丙酮基-3-(2-甲基-2-乙酰氨基-丙基)-5,5-二甲基-四氢吡咯-2(1H)-酮；化合物3为：7-(2-羟基-2-甲基丙基)-2,2,5,5-四甲基-1,2,3,5-四氢-6H-吡咯并[3,2-b]吡啶-6-酮；化合物4为：2,2,5,5,7,7-六甲基-8a-羟基-3,5,7,8-四氢-2H-二吡咯并[3,2-b:3',2'-d]吡啶；化合物5为：5-羟基-2,2,4,6,8,8-六甲基-3-氧代-3,5,8,9-四氢-2H-吡啶并[2,3-d]氮杂卓-1-氧化；化合物6为：4,5-二羟基-2,2,3a,7-四甲基-5-(2-甲基-2-乙酰氨基-丙基)-4,6-二氧代-2,3,3a,4,5,6-六氢-1H-环戊二烯并[c]吡啶；化合物7为：2,2,3a,7-四甲基-5-(2-甲基-2-乙酰氨基-丙基)-4,6-二氧代-2,3,3a,6-四氢-1H-环戊二烯并[c]吡啶；化合物8为：9a-羟基-2,2,6,6,8,9,10-七甲基-3,4,5,6,9,9a-六氢-吡啶并[3',4':4,5]环戊二烯并[1,2-c]氮杂卓-7(2H)-酮；化合物9为：(E)-2,2,6-三甲基-3-亚氨基-4-(-2-羟基-2-甲基-亚丙基)-5氧代-6-(2-甲基-2-乙酰氨基-丙基)-2,3,4,6,7-五氢-1H-环戊二烯并[b]吡啶；化合物10为：2,2,4,5,7,7,8a-七甲基-4-羟基-4a,4b-环氧-2,3,4,7,8,8a,9-七氢-环戊二烯并[1,2-b:3,4-c']双吡啶；化合物11为：(Z)-8-(4-羟基-4-甲基-2,3-戊烯-2-基)-1,1,6,6-四甲基-1,4,5,6-四氢-2,7-萘啶-3(2H)-酮；化合物12为：1,3,3,7-四甲基-6-(2-乙酰氨基-异丙基)-8-氧代-2,3,4,6,7,8-六氢-异喹啉；化合物13为：1,3,3,7-四甲基-6-(2-乙酰氨基-异丙基)-5,8-二氧代-2,3,5,6,7,8-六氢-异喹啉；化合物14为：1,3,3-三甲基-6-(2-乙酰氨基-异丙基)-7-(2-甲基-丙烯基)-8-氧代-2,3,4,6,7,8-六氢-异喹啉，具体操作按下列步骤进行：a、将阿纳其根粉碎，用体积比2:1-1:2的丙酮:甲醇的混合溶剂冷浸、回流、渗漉、超声或微波提取2-10次，合并提取液并干燥，得到总提取物；b、将步骤a中的总提取物用浓度为5％的盐酸溶解过滤，收集滤液，将滤液用二氯甲烷萃取以去除非生物碱杂质，去杂质的滤液用饱和碳酸氢钠水溶液调pH至10-14，得到碱化液；c、将步骤b中的碱化液用二氯甲烷充分萃取，得到总生物碱；d、将步骤c中的总生物碱用正己烷/甲醇进行分配，收集甲醇部位，干燥，得到甲醇部位，将干燥后的甲醇部位用乙酸乙酯充分溶解并过滤，收集乙酸乙酯溶解液，旋干，即得乙酸乙酯部位；e、将步骤d中得到的乙酸乙酯部位用自动纯化系统进行在线分离分段，色谱条件为：色谱柱为XSelect CSH C18 5μm 19×150mm，吸收波长230纳米，流速20毫升每分钟，流动相为：0-30分钟浓度为10％的甲醇水溶液递增至100％的甲醇；收集9分钟至14分钟的流份，将收集得到的流份干燥后再经过反相色谱进一步分离得到化合物1为4-(3,3-二甲基环氧乙烷-2-基)-6,6-二甲基-5,6-二氢吡啶-2(1H)-酮；化合物2为3-丙酮基-3-(2-甲基-2-乙酰氨基-丙基)-5,5-二甲基-四氢吡咯-2(1H)-酮；化合物3为7-(2-羟基-2-甲基丙基)-2,2,5,5-四甲基-1,2,3,5-四氢-6H-吡咯并[3,2-b]吡啶-6-酮；化合物4为2,2,5,5,7,7-六甲基-8a-羟基-3,5,7,8-四氢-2H-二吡咯并[3,2-b:3',2'-d]吡啶；收集14分钟至18.5分钟的流份，收集得到的流份干燥后再经过反相色谱进一步分离得到化合物5为5-羟基-2,2,4,6,8,8-六甲基-3-氧代-3,5,8,9-四氢-2H-吡啶并[2,3-d]氮杂卓-1-氧化；化合物6为4,5-二羟基-2,2,3a,7-四甲基-5-(2-甲基-2-乙酰氨基-丙基)-4,6-二氧代-2,3,3a,4,5,6-六氢-1H-环戊二烯并[c]吡啶；化合物7为2,2,3a,7-四甲基-5-(2-甲基-2-乙酰氨基-丙基)-4,6-二氧代-2,3,3a,6-四氢-1H-环戊二烯并[c]吡啶；化合物8为9a-羟基-2,2,6,6,8,9,10-七甲基-3,4,5,6,9,9a-六氢-吡啶并[3',4':4,5]环戊二烯并[1,2-c]氮杂卓-7(2H)-酮；化合物9为(E)-2,2,6-三甲基-3-亚氨基-4-(-2-羟基-2-甲基-亚丙基)-5氧代-6-(2-甲基-2-乙酰氨基-丙基)-2,3,4,6,7-五氢-1H-环戊二烯并[b]吡啶；化合物10为2,2,4,5,7,7,8a-七甲基-4-羟基-4a,4b-环氧-2,3,4,7,8,8a,9-七氢-环戊二烯并[1,2-b:3,4-c']双吡啶；化合物12为1,3,3,7-四甲基-6-(2-乙酰氨基-异丙基)-8-氧代-2,3,4,6,7,8-六氢-异喹啉；化合物13为1,3,3,7-四甲基-6-(2-乙酰氨基-异丙基)-5,8-二氧代-2,3,5,6,7,8-六氢-异喹啉；收集18.5分钟至21分钟的流份，收集得到的流份干燥后再经过反相色谱进一步分离得到化合物11为：(Z)-8-(4-羟基-4-甲基-2,3-戊烯-2-基)-1,1,6,6-四甲基-1,4,5,6-四氢-2,7-萘啶-3(2H)-酮；化合物14为1,3,3-三甲基-6-(2-乙酰氨基-异丙基)-7-(2-甲基-丙烯基)-8-氧代-2,3,4,6,7,8-六氢-异喹啉。