高纯/超高纯化学品精馏关键技术与工业应用

20250327

高端装备与制造-高纯化学品生产关键技术

该项目已获授权国家发明专利15项，软件著作权20项，发表论文123篇，获国家科技进步奖二等奖1项，教育部、中国石化联合会等省部级科技进步奖一等奖5项，中国专利优秀奖2项，经专家鉴定处于“国际领先水平”。已在29家大中型企业148个项目成功应用，近三年新增直接经济效益40.99亿元，节能折合标煤31.11万吨，减排化学物料45.57万吨。该项目满足了国家重大战略需求，扭转了我国高纯/超高纯化学品长期受制于人的局面，提升了我国相关行业国际竞争力和影响力。

主要功能： 高纯/超高纯化学品是电子信息、航空航天等领域急需的高端基础化工材料，是日趋激烈的国际贸易争端涉及的重要产品。精馏提纯关键技术是其生产的核心之一，是国内外抢占的战略制高点。《国家中长期科技发展规划纲要（2006-2020）》将“高纯材料”列为优先主题，彰显了高纯/超高纯化学品及其精馏技术的重要性。高纯/超高纯化学品精馏存在分离难、效率低、能耗随纯度提高急剧增长等世界性难题，立项时绝大部分精馏关键技术被德、美、日等国际巨头垄断，严重威胁我国相关产业和经济安全。该项目在国家自然基金等的支持下，历经十余年攻关，提出了强化传质模型，创新发明了具有完全自主知识产权的FGVT塔板精馏、BH型填料精馏、4D-RSM优化等高纯/超高纯化学品精馏关键技术并成功应用，产品质量、能耗等优于国际先进技术，打破国外垄断。-核心技术： （1）研发了高效、抗堵的FGVT塔板精馏关键技术。创建了塔板上流体流动和传质的“FGVT”模型，发明了导向孔、浮阀和筛孔最优配置的FGVT塔板并创新开发了适用于非清洁物系的高纯化学品精馏关键技术，突破了塔板上易返混、雾沫夹带、分离效率低等难题，分离效率比国内外先进技术高30%以上。建成了3000吨/年纯度达99.99999999%（10N级）的高纯硅工业化装置，解决了我国高纯硅生产“卡脖子”的关键技术难题，改变了我国芯片和集成电路生产急需的高纯硅高价进口、受制于人的局面，避免了贸易争端中国际巨头在该领域对我国的威胁，且纯度高于国际先进水平的9N级、能耗低40%以上，领先于国际先进技术水平。 高效抗堵塔板是非清洁物系高纯/超高纯化学品精馏技术的核心。高纯硅是芯片、集成电路等生产的核心材料，是国际上衡量一个国家科技水平的重要标志之一。其中的关键是将中间产品三氯氢硅提纯至99.9999999%，需要攻克塔板效率低、易堵塞、设备材质污染产品、精密分离操作不稳定等难题。 本技术创建了塔板上流体流动和传质的“FGVT”模型。经实验验证，该模型精度高，可精确预测塔板性能。运用该模型对塔板上开孔结构与气液交互作用进行了深入的CFD研究，创建了导向孔、浮阀和筛孔的优化配置体系，指导塔板的结构优化和性能提升。基于“FGVT”模型，发明了导向孔、浮阀和筛孔最优配置的FGVT塔板，抗堵性好、分离效率高、操作弹性大，对于负荷变化大的非清洁物系高纯/超高纯化学品精馏尤为适用。开发了塔板和设备镜面电解抛光、电子级混酸酸洗钝化、高纯溶剂激流脉冲清洗等技术，攻克了设备材质污染产品难题；发明了解耦控制方法，突破了精密分离操作不稳的难题；结合FGVT塔板，创新开发了适用于非清洁物系的高纯/超高纯化学品精馏关键技术。 该技术在国内最大的高纯硅企业江苏中能成功应用，率先建成了3000吨/年10N级（硅含量99.99999999%）高纯硅装置，核心是在低回流比、低能耗条件下精馏出纯度达99.99999999%的三氯氢硅。改变了我国以约1万元/吨出口99%粗硅、再以约350万元/吨进口高纯硅且受制于人的局面，避免了国际贸易争端中国际巨头在芯片、集成电路材料等领域对我国的威胁。在产品质量、能耗（精馏能耗与回流比呈线性关系）等方面具有国际竞争优势。 该技术成功应用于国内高端PVC龙头企业天伟化工有限公司30万吨/年PVC 装置，于国内首次精馏出99.999%氯乙烯，用于聚合高端聚氯乙烯，实现了我国高端仪表板、医用导管和插管等原材料的自主生产，质量高于国际知名的台塑公司的99.990%；同时高端聚氯乙烯通过了出口欧盟的ATS 155项指标认证，实现了出口零的突破，具有明显的国际市场竞争优势。 （2）发明了高效率、大通量的BH型填料精馏关键技术。建立了“液膜扰动”模型，发明了波纹呈折线变化、圆角过渡、表面成膜化的BH型填料并创新开发了适用于清洁物系的高纯化学品精馏关键技术，攻克了填料易液泛、液膜表面老化、分离效率低等难题，分离效率比国际著名的Sulzer填料高50%以上。创制配套的槽槽式液体分布器，研发了填料和塔设备的特殊处理工艺，创新开发了适用于清洁物系的高效BH型填料精馏关键技术，攻克了分离效率低、设备材质污染产品等难题。成功生产出电子级二氯二氢硅（杂质含量硼5ppt(10-12)、磷20ppt、砷15ppt）、电子级清洗剂甲醇、电子级刻蚀剂八氟环丁烷等，杂质含量比国际先进技术低50%以上，突破技术封锁，极大提升了外延硅和芯片制造原材料的生产水平，质量和成本均优于国际先进技术。 高效填料是清洁物系高纯/超高纯化学品精馏技术的核心。电子级二氯二氢硅是外延硅与芯片生产的核心原材料，杂质含量须低至ppt级，要求填料分离效率高、避免设备金属粒子进入产品，原有精馏技术难以突破以上难题。 本技术提出精确描述塔内流体流动与传质的“液膜扰动”模型，率先引入填料波纹倾角、比表面积等指导参数，预测精度较之于“混合池”模型提高了28%。基于“液膜扰动”模型，发明了波纹线呈30°-45°-30°角度变化、圆角圆滑过渡、表面成膜化的BH型填料，液膜扰动增强，表面更新加快，传质系数增大；折线连接处呈圆角圆滑过渡，气液流动阻力减小；填料表面成膜化处理，有效传质液膜面积增大。理论板数、分离能力等指标均优于国际著名Mellapak填料、Sulzer填料。该技术开发了与BH型填料配套的槽槽式液体分布器，解决了气液分布不均的难题；研发了填料和塔设备的电子级酸复配钝化、超声脉冲激流清洗、超纯氮封等技术，攻克了设备金属粒子污染产品的难题；络合精馏工艺突破了极微量杂质脱除的难题。结合BH型填料，创新开发了适用于清洁物系的高纯/超高纯化学品精馏关键技术。 （3）首创了精馏全流程节能的四层面响应曲面优化技术（4D-RSM）。建立了响应曲面优化方法，结合FGVT塔板、BH型填料精馏技术，研究了精馏全流程中各参数与年度费用、产品质量的关系，确定了最佳操作参数，实现了塔内、塔间、工段间、装置间全流程节能优化，取得多层面精准流程优化的重大突破，推动相关产业绿色、高质量发展。发明了三氯氢硅等精馏优化技术，能耗比国内外同类先进技术低30%以上。 高纯/超高纯化学品精馏过程能耗约占其生产总能耗的60%，精馏系统复杂、能耗高、调控参数繁多、相互关联强，节能优化和精准控制难度大。该项目首创了4D-RSM 流程优化方法，实现了精馏塔内、塔间、工段间、装置间四层面上响应曲面优化，优化了整个精馏系统的热量、冷量、产品纯度和排放物含量等诸多参数，确定了最优进料位置、理论板数、回流比等工艺条件；发明解耦控制技术，精确控制精馏过程，实现节能降耗和稳定运行的突破，成功应用于三氯氢硅、氯乙烯等精馏装置，大幅降低运行成本。该项目发明了三氯氢硅精馏优化工艺包，采用4D-RSM研究了精馏全流程各参数与年度费用、产品质量的关系，确定最佳操作参数（理论板数N、回流比R、塔顶采出D、进料位置NF 等），年度费用OC节省29.8%。该技术该项目应用于河南尚宇新能源公司的三氯氢硅精馏装置，与德国西门子法相比，产品质量和能耗均具有优势， 杂质含量低76.9%，节能42.3%。在唐山三友氯碱公司VCM精馏采用4D-RSM进行优化，能耗降低37%。

是否有技术交易需求：是 是否有空间落地需求：是

高纯/超高纯化学品是电子信息、航空航天等领域急需的高端基础化工材料。该项目提出了强化传质的模型，创新发明了具有完全自主知识产权的高纯/超高纯化学品精馏关键技术并成功应用，突破分离难、效率低等难题。创新成果如下：（1）发明了高效、抗堵的FGVT塔板精馏关键技术，建成3000吨/年纯度达99.99999999%、芯片和集成电路生产急需的高纯硅工业化装置，打破国际垄断；（2）发明了高效率、大通量的BH型填料精馏关键技术，制备出电子级二氯二氢硅，实现外延硅和芯片原材料的自主生产；（3）首创了精馏全流程节能的四层面响应曲面优化技术（4D-RSM），能耗比国内外同类技术低30%以上。该项目已获授权国家发明专利15项，软件著作权20项，获国家科技进步二等奖1项，教育部等省部级科技进步一等奖5项，经鉴定处于“国际领先水平”。